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資生堂CAPCELL CORE PFP核殼柱F51156
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更(geng)新時間:2025-09-04
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CAPCELL CORE 系列(lie)色(se)譜(pu)柱(zhu)使(shi)用說(shuo)明(ming)書
CAPCELL CORE 系列(lie)色(se)譜(pu)柱(zhu)以(yi)核(he)殼型高純(chun)度(du)矽膠(jiao)作為基材,表面(mian)包(bao)覆單層有機(ji)矽聚合 物(wu)薄膜(mo)後,在其(qi)上(shang)鍵合固定相(xiang)的高性(xing)能(neng)色譜(pu)柱(zhu)。
核殼填料(liao)示(shi)意圖
該(gai)系列(lie)色(se)譜(pu)柱(zhu)具(ju)有高柱(zhu)效(xiao)低(di)壓(ya)力(li)的特(te)點,能夠(gou)在常(chang)規(gui) HPLC 儀(yi)器(qi)系統(tong)上(shang)達(da)到(dao)超(chao)高壓(ya)色(se)譜(pu) 柱(zhu)分(fen)離(li)效(xiao)果,是快(kuai)速高效(xiao)分(fen)析(xi)的不(bu)二(er)選(xuan)-擇(ze)。物性(xing)值如下表(biao)所示(shi)。
類型 | 官能(neng)團 | 細(xi)孔徑(jing) (nm) | 粒(li)徑 (μm) | 比表(biao)面(mian)積(ji) (m2/g) | C% | 密(mi)度(du) (μmol/m2) | pH 範圍 | 耐(nai)壓(ya) |
CORE | C18 | 9 | 2.7 | 150 | 7 | 2.9 | 1.5-10 | 60 |
CORE | C27(AQ) | 16 | 2.7 | 90 | 4 | - | 2-10 | 60 |
CORE CORE | PFP ADME | 9 9 | 2.7 2.7 | 150 150 | 5 5.5 | - - | 2-9 2-9 | 60 60 |
為(wei)了能夠長(chang)期且穩定地(di)使用色譜(pu)柱(zhu),請(qing)在(zai)熟讀(du)該(gai)使(shi)用說(shuo)明(ming)書後進(jin)行正(zheng)確(que)使(shi)用。
1. 色譜(pu)柱(zhu)的啟(qi)用
每壹根色(se)譜(pu)柱(zhu)在(zai)出(chu)廠(chang)前,都(dou)經過了嚴(yan)格的出(chu)廠(chang)測(ce)試,只(zhi)有滿足(zu)出廠(chang)標(biao)準(zhun)方可出售(shou)。每壹 根 CAPCELL CORE 系列(lie)色(se)譜(pu)柱(zhu)的柱(zhu)盒內(nei)均含有色譜(pu)柱(zhu)的性(xing)能(neng)測試報(bao)告(gao)供(gong)使(shi)用者查(zha)看(kan)。性能(neng) 測試報(bao)告(gao)包(bao)含了(le)色(se)譜(pu)柱(zhu)柱(zhu)號,色譜(pu)柱(zhu)規(gui)格,填(tian)料(liao)批次(ci)號,理論塔(ta)板數(shu)和所用的測(ce)試條(tiao)件(jian)等(deng)的 檢(jian)測(ce)數據。為了(le)保證色(se)譜(pu)柱(zhu)的正(zheng)常(chang)使用,建議在(zai)使用前檢查(zha)以(yi)下事(shi)項(xiang):
1.檢查(zha)色(se)譜(pu)柱(zhu)包(bao)裝盒是否(fou)完整(zheng),有無拆(chai)封和碰(peng)撞(zhuang)痕跡(ji)。
2.色(se)譜(pu)柱(zhu)標(biao)簽(qian)是否(fou)與包(bao)裝上(shang)的柱(zhu)號、柱型相符(fu),色(se)譜(pu)柱(zhu)兩(liang)端(duan)堵(du)頭(tou)是否(fou)完整(zheng)。
3.色譜(pu)柱(zhu)包(bao)裝盒內(nei)是否(fou)有色譜(pu)柱(zhu)性(xing)能(neng)測試報(bao)告(gao)。
2. 色譜(pu)柱(zhu)的安(an)裝
2.1 安(an)裝色(se)譜(pu)柱(zhu)之前,請使(shi)用不(bu)含(han)有緩沖(chong)鹽(yan)、強(qiang)酸或(huo)強(qiang)堿的流(liu)動相對(dui)液(ye)相色(se)譜(pu)系統(tong)進(jin)行沖(chong)洗(xi) 置(zhi)換。
2.2 為盡(jin)量(liang)減少(shao)死(si)體積(ji),色(se)譜(pu)柱(zhu)的接頭(tou)使(shi)用了外(wai)徑(jing) 1/16 英寸配(pei)管(guan)的螺(luo)頭(tou)(MALE NUT)。請(qing) 確保裝置(zhi)的配(pei)管(guan)接頭(tou)正(zheng)確連接,並(bing)且(qie)錐箍的頂(ding)端(duan)已插入(ru)接頭(tou)內(nei)側(ce)(參照圖 1)。若(ruo)配(pei)管(guan)不(bu) 匹(pi)配(pei),特(te)別(bie)是直(zhi)接使(shi)用其(qi)他(ta)類型色譜(pu)柱(zhu)所用配(pei)管(guan)時(shi),錐(zhui)箍前端(duan)的配(pei)管(guan)長(chang)度(du)(圖 1 中的 V)
與色(se)譜(pu)柱(zhu)尾(wei)端(duan)接頭(tou)的長(chang)度(du)(圖 1 中的 L)經(jing)常(chang)會不(bu)同(tong),因(yin)而(er)引(yin)發故(gu)障(zhang)。
若(ruo) L>V,會(hui)產生(sheng)死(si)體積(ji),甚(shen)至出現色(se)譜(pu)峰(feng)展(zhan)寬(kuan)或(huo)拖(tuo)尾現象(xiang),並且(qie)分(fen)離(li)變差(cha)。
若 L<V,由於錐箍無(wu)法密封,所以(yi)會導致(zhi)漏(lou)液(ye)。
※ 頻繁更(geng)換色譜(pu)柱(zhu),可(ke)能(neng)會導致(zhi)螺(luo)頭(tou)的錐(zhui)箍(gu)損壞(huai)而(er)發(fa)生漏液(ye)現象(xiang)。這種(zhong)情況下若(ruo)進(jin)壹步擰
緊,螺(luo)母(mu)的頭(tou)部(bu)可(ke)能(neng)會(hui)發生斷裂(lie)。
圖 1 色(se)譜(pu)柱(zhu)安(an)裝示(shi)意圖
2.3 新色譜(pu)柱(zhu)的保存液(ye)請參(can)看(kan)色(se)譜(pu)柱(zhu)的性(xing)能(neng)測試報(bao)告(gao),CORE 系列(lie)色(se)譜(pu)柱(zhu)為(wei)純(chun)乙(yi)腈。為(wei)避(bi)免 緩沖(chong)鹽(yan)的析(xi)出(chu),請(qing)使(shi)用與流(liu)動相比例(li)相(xiang)同(tong)的水(shui)和有機(ji)相混合溶(rong)液(ye)對(dui)色(se)譜(pu)柱(zhu)和儀(yi)器(qi)進(jin)行沖(chong) 洗(xi),隨(sui)後再置(zhi)換為檢(jian)測(ce)用流動相進(jin)行平(ping)衡(heng),直(zhi)至基線(xian)平穩。
3.色譜(pu)柱(zhu)的使(shi)用
3.1 流動相 可(ke)用流動相的種(zhong)類(lei)與壹般(ban)化(hua)學鍵合型矽膠(jiao)類色(se)譜(pu)柱(zhu)所使(shi)用的流(liu)動相相(xiang)同,使用 含有離子(zi)對(dui)試劑(ji)等(deng)表面(mian)活性(xing)劑(ji)的流(liu)動相,色(se)譜(pu)柱(zhu)的壽(shou)命相(xiang)對(dui)會(hui)變短(duan)。
3.2 pH 範(fan)圍 CAPCELL CORE 系列(lie)色(se)譜(pu)柱(zhu)的可(ke)用 pH 範圍請(qing)參考物(wu)性表。
為(wei)防止(zhi)色(se)譜(pu)柱(zhu)的早(zao)期劣(lie)化,請註意(yi)流動相的 pH 不(bu)要超(chao)過使用範圍。如果 pH 頻繁發(fa)生(sheng) 大幅度的變化(hua),會(hui)引(yin)起重現性(xing)變差(cha)、色譜(pu)柱(zhu)提前劣(lie)化等問(wen)題。
3.3 壓(ya)力(li)範圍 CAPCELL CORE 耐(nai)壓(ya) 60MPa ,超(chao)壓(ya)使(shi)用有可能(neng)會(hui)造(zao)成(cheng)柱床坍(tan)塌。
2.4 使(shi)用方向 請按照色譜(pu)柱(zhu)標(biao)簽(qian)所示(shi)方向進(jin)行安(an)裝,盡(jin)量不(bu)要雙(shuang)向混用。
2.5 分(fen)析(xi)註(zhu)意(yi)事(shi)項(xiang)
2.5.1 樣品
1.請盡量(liang)將(jiang)樣(yang)品溶(rong)解在流動相中進(jin)行分(fen)析(xi)。
2.樣(yang)品溶(rong)液(ye)若采(cai)用洗脫(tuo)能(neng)力強(qiang)的溶(rong)劑(ji),會(hui)造(zao)成(cheng)色譜(pu)峰(feng)的展(zhan)寬(kuan)或(huo)裂(lie)峰(feng)。
3.樣(yang)品若不(bu)易(yi)溶(rong)於流動相中,進(jin)樣後會在色譜(pu)柱(zhu)中析(xi)出(chu),造(zao)成(cheng)柱壓(ya)的急(ji)劇(ju)上(shang)升(sheng),故(gu)需(xu)註(zhu)意(yi)。
4.樣(yang)品溶(rong)液(ye)的 pH 請(qing)不(bu)要超(chao)過色譜(pu)柱(zhu)的可(ke)用 pH 範圍。
2.5.2 儀(yi)器(qi)
1.請(qing)配(pei)備在線(xian)過濾頭(tou)(0.45μm 以(yi)下濾膜(mo)),流(liu)動相去(qu)除(chu)雜質(zhi)後再使用在線(xian)脫氣(qi)機(ji)進(jin)行充(chong)分(fen) 脫(tuo)氣(qi)。
2.為防止由異物導(dao)致(zhi)的色(se)譜(pu)柱(zhu)入(ru)口處(chu)過濾篩(shai)板(ban)堵(du)塞(sai),建議使(shi)用線(xian)上(shang)過濾器(qi)。
4.色(se)譜(pu)柱(zhu)的沖(chong)洗(xi)保存
4.1沖洗(xi)
當(dang)色(se)譜(pu)柱(zhu)峰(feng)形(xing)發(fa)生分(fen)叉(cha)、拖(tuo)尾、前延等情況,或(huo)保留時間(jian)波(bo)動、分(fen)離(li)度(du)降(jiang)低(di)和壓(ya)力(li)升高等(deng)情 況時 ,表(biao)明(ming)色(se)譜(pu)柱(zhu)受到(dao)壹定汙染(ran),可(ke)使用適(shi)當方法進(jin)行沖(chong)洗(xi)。
1. 如流動相不(bu)含(han)緩(huan)沖(chong)鹽(yan),可(ke)使(shi)用 80%甲醇(chun)或(huo)乙(yi)腈對(dui)色(se)譜(pu)柱(zhu)沖(chong)洗(xi) 20-30 個(ge)柱體積(ji)。
2. 如流動相含(han)緩沖鹽(yan),可(ke)先(xian)使(shi)用 80%水(shui)和有機(ji)相混合溶(rong)液(ye)沖洗(xi) 40 個(ge)柱體積(ji)充(chong)分(fen)去(qu)除(chu)緩沖(chong)
鹽(yan),再使用 80%甲醇(chun)或(huo)乙(yi)腈沖(chong)洗(xi) 20-30 個(ge)柱體積(ji)。
3. 對(dui)於鹽(yan)析(xi)的色(se)譜(pu)柱(zhu),建議使(shi)用 80%水(shui)和有機(ji)相混合溶(rong)液(ye),在低(di)流速(su)下(xia)對(dui)色(se)譜(pu)柱(zhu)進(jin)行沖(chong)洗(xi) (如 100 μL/min)過夜。
4. 在(zai)使用梯度(du)條(tiao)件(jian)前,建議使(shi)用高比例(li)有機(ji)相對(dui)色(se)譜(pu)柱(zhu)進(jin)行沖(chong)洗(xi),再平衡(heng)至梯度(du)起始(shi)流(liu)動
相,但註意(yi)不(bu)要發(fa)生鹽(yan)析(xi)。
5. 如果使用特殊(shu)流(liu)動相可(ke)直接致(zhi)電(dian)技術中心進(jin)行咨(zi)詢(xun)。
4.2 保存
1. 若壹個(ge)月以內(nei)短(duan)期保存,如流動相中含緩(huan)沖鹽(yan)、酸(suan)或(huo)堿,建議使(shi)用與流(liu)動相比例(li)相(xiang)同(tong)不(bu)
含(han)鹽(yan)的溶(rong)劑(ji)充(chong)分(fen)沖(chong)洗(xi)置(zhi)換 ,再使用60%乙(yi)腈進(jin)行置(zhi)換保存。請用附帶(dai)的堵(du)頭(tou)密(mi)封,保存在 溫差(cha)小的陰(yin)冷(leng)處(chu)。
2. 若壹個(ge)月以上(shang)的長(chang)期保存,充(chong)分(fen)置(zhi)換流動相中的緩(huan)沖(chong)鹽(yan)、酸(suan)或(huo)堿後,用出廠(chang)時(shi)的溶(rong)劑(ji)置(zhi) 換(100%乙(yi)腈)並(bing)用附帶(dai)的堵(du)頭(tou)密(mi)封,保存在冷(leng)暗(an)處(chu)。
3. 避(bi)免使用 100%水(shui)相清洗色(se)譜(pu)柱(zhu)。
5.故(gu)障(zhang)與對(dui)策
使用高效(xiao)液(ye)相色(se)譜(pu)法進(jin)行測(ce)定(ding)時(shi)所出(chu)現的問(wen)題,存在各(ge)種原(yuan)因(yin)。但由於無法將其(qi)壹壹列 舉, 故(gu)在(zai)此(ci)只(zhi)說(shuo)明(ming)色譜(pu)柱(zhu)及(ji)其(qi)周(zhou)邊較(jiao)容(rong)易(yi)出現的問(wen)題 , 或(huo)請(qing)致(zhi)電(dian)技術中心進(jin)行咨(zi)詢(xun) 。
問(wen)題現象(xiang) | 原因(yin) | 對(dui)策 |
1. 色譜(pu)柱(zhu)壓(ya) 升(sheng)高 | 異物堵(du)塞(sai) ①流動相、樣(yang)品溶(rong)液(ye)中雜質(zhi)、不(bu)溶(rong)物 ②配(pei)管(guan)內(nei)的雜質(zhi)或(huo)不(bu)溶(rong)物 ③活塞密封圈的碎片(pian)④樣品成(cheng)分(fen)的析(xi)出(chu) | ・ 預(yu)先(xian)用濾膜(mo)對(dui)流(liu)動相、樣(yang)品溶(rong)液(ye) 進(jin)行過濾 ・ 安(an)裝線(xian)上(shang)過濾器(qi) ・ 清理配(pei)管(guan)及(ji)更(geng)換活塞(sai)密(mi)封圈 ・ 使(shi) 用流動相配(pei)制樣(yang)品溶(rong)液(ye) |
2. 色譜(pu)峰(feng)分(fen) 裂(lie)、拖(tuo)尾、 展(zhan)寬(kuan) | ①由於配(pei)管(guan)連(lian)接錯(cuo)誤(wu)導致(zhi)產生(sheng)死(si)體積(ji) ②流(liu)動相條(tiao)件(jian)不(bu)適(shi)合 ③色(se)譜(pu)柱(zhu)劣(lie)化※若色譜(pu)柱(zhu)劣(lie)化或(huo)填(tian)充(chong)層(ceng) 出現裂(lie)隙(xi),則無法進(jin)行修復(fu) | ・ 重新連接配(pei)管(guan) ・ 考察(cha) pH、鹽(yan)濃(nong)度、樣(yang)品量等 ・ 考察(cha)離子對(dui)試劑(ji)濃(nong)度、pH、樣(yang)品 量等 ・ 通過柱效(xiao)檢測(ce)來(lai)確(que)認色(se)譜(pu) 柱(zhu)性(xing)能(neng) |
3. 保留時間(jian) 延遲(chi)或(huo)不(bu) 穩定 | ①漏(lou)液(ye)(根據泵壓(ya)值進(jin)行判(pan)斷) ②流(liu)動相條(tiao)件(jian)不(bu)適(shi)合③色(se)譜(pu)柱(zhu)的平(ping)衡(heng)時(shi) 間(jian)不(bu)夠(gou) | ・ 檢(jian)查(zha)泵(beng)、配(pei)管(guan)系列(lie)的漏(lou)液(ye)情況 ・ 充(chong)分(fen)平(ping)衡(heng) |
4. 保留時間(jian) 變短(duan) | ①使(shi)用強(qiang)酸或(huo)堿導致配(pei)位(wei)基斷裂(lie)(劣(lie)化) ②流動相條(tiao)件(jian)不(bu)適(shi)合③色(se)譜(pu)柱(zhu)的平(ping)衡(heng)時(shi) 間(jian)不(bu)夠(gou) |
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・ 充(chong)分(fen)平(ping)衡(heng) |
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