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資生(sheng)堂(tang)CAPCELL CORE WP核(he)殼(ke)柱(zhu)F51247
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CAPCELL CORE 系列色(se)譜柱(zhu)使用(yong)說明(ming)書(shu)
CAPCELL CORE 系(xi)列色(se)譜柱(zhu)以(yi)核(he)殼(ke)型高(gao)純度(du)矽膠(jiao)作(zuo)為(wei)基(ji)材,表面包覆(fu)單(dan)層(ceng)有機(ji)矽聚(ju)合 物(wu)薄膜(mo)後,在其(qi)上(shang)鍵(jian)合固(gu)定相的高(gao)性(xing)能色(se)譜柱(zhu)。
核(he)殼(ke)填(tian)料(liao)示意(yi)圖(tu)
該(gai)系列色(se)譜柱(zhu)具(ju)有(you)高(gao)柱(zhu)效低壓力的特(te)點,能夠在常(chang)規 HPLC 儀(yi)器系(xi)統(tong)上(shang)達到(dao)超(chao)高(gao)壓色(se)譜 柱(zhu)分(fen)離效果(guo),是(shi)快(kuai)速高(gao)效分析的不(bu)二選(xuan)-擇。物(wu)性(xing)值(zhi)如(ru)下(xia)表所示。
類(lei)型(xing) | 官能團(tuan) | 細孔(kong)徑(jing) (nm) | 粒(li)徑 (μm) | 比表面積 (m2/g) | C% | 密(mi)度(du) (μmol/m2) | pH 範圍 | 耐(nai)壓(ya) |
CORE | C18 | 9 | 2.7 | 150 | 7 | 2.9 | 1.5-10 | 60 |
CORE | C27(AQ) | 16 | 2.7 | 90 | 4 | - | 2-10 | 60 |
CORE CORE | PFP ADME | 9 9 | 2.7 2.7 | 150 150 | 5 5.5 | - - | 2-9 2-9 | 60 60 |
為(wei)了能夠長期(qi)且(qie)穩(wen)定地(di)使用(yong)色(se)譜柱(zhu),請在熟(shu)讀該(gai)使用(yong)說明(ming)書(shu)後進行(xing)正(zheng)確(que)使用(yong)。
1. 色(se)譜柱(zhu)的啟(qi)用(yong)
每壹根色(se)譜柱(zhu)在出廠(chang)前(qian),都經(jing)過(guo)了(le)嚴(yan)格(ge)的出廠(chang)測試,只有滿(man)足出廠(chang)標(biao)準(zhun)方(fang)可出售(shou)。每壹 根 CAPCELL CORE 系列色(se)譜柱(zhu)的柱(zhu)盒(he)內(nei)均含有色(se)譜柱(zhu)的性(xing)能測試報(bao)告(gao)供使用(yong)者查看(kan)。性(xing)能 測試報(bao)告(gao)包(bao)含了色(se)譜柱(zhu)柱(zhu)號(hao),色(se)譜柱(zhu)規格(ge),填(tian)料(liao)批次(ci)號(hao),理(li)論塔板數和(he)所用(yong)的測試條(tiao)件(jian)等的 檢測數據(ju)。為(wei)了保(bao)證(zheng)色(se)譜柱(zhu)的正(zheng)常(chang)使用(yong),建議(yi)在使用(yong)前(qian)檢查以(yi)下(xia)事項(xiang):
1.檢查色(se)譜柱(zhu)包(bao)裝盒(he)是(shi)否(fou)完(wan)整(zheng),有無拆封和(he)碰撞痕(hen)跡(ji)。
2.色(se)譜柱(zhu)標(biao)簽(qian)是(shi)否(fou)與(yu)包裝上(shang)的柱(zhu)號(hao)、柱(zhu)型(xing)相符(fu),色(se)譜柱(zhu)兩端堵(du)頭是(shi)否(fou)完(wan)整(zheng)。
3.色(se)譜柱(zhu)包(bao)裝盒(he)內(nei)是(shi)否(fou)有色(se)譜柱(zhu)性(xing)能測試報(bao)告(gao)。
2. 色(se)譜柱(zhu)的安(an)裝
2.1 安(an)裝色(se)譜柱(zhu)之前(qian),請使用(yong)不(bu)含有緩(huan)沖(chong)鹽、強(qiang)酸(suan)或(huo)強(qiang)堿(jian)的流(liu)動相對(dui)液(ye)相色(se)譜系統(tong)進行(xing)沖(chong)洗 置(zhi)換。
2.2 為(wei)盡量(liang)減(jian)少(shao)死體(ti)積,色(se)譜柱(zhu)的接(jie)頭使用(yong)了外徑 1/16 英(ying)寸(cun)配管的螺(luo)頭(MALE NUT)。請 確(que)保(bao)裝置(zhi)的配管接(jie)頭正(zheng)確(que)連(lian)接(jie),並且錐箍(gu)的頂(ding)端已(yi)插入(ru)接頭內(nei)側(參(can)照圖(tu) 1)。若(ruo)配管不(bu) 匹(pi)配,特(te)別(bie)是(shi)直(zhi)接(jie)使用(yong)其(qi)他類(lei)型(xing)色(se)譜柱(zhu)所用(yong)配管時(shi),錐箍(gu)前(qian)端的配管長度(圖(tu) 1 中(zhong)的 V)
與(yu)色(se)譜柱(zhu)尾端接(jie)頭的長度(圖(tu) 1 中(zhong)的 L)經(jing)常(chang)會(hui)不(bu)同(tong),因而引(yin)發(fa)故障(zhang)。
若(ruo) L>V,會(hui)產(chan)生死體(ti)積,甚(shen)至(zhi)出現(xian)色(se)譜峰(feng)展寬或(huo)拖尾現(xian)象(xiang),並且分(fen)離變(bian)差(cha)。
若 L<V,由(you)於錐箍(gu)無法(fa)密(mi)封,所以(yi)會(hui)導致漏(lou)液(ye)。
※ 頻(pin)繁(fan)更(geng)換色(se)譜柱(zhu),可能會(hui)導(dao)致(zhi)螺(luo)頭的錐箍(gu)損壞而發(fa)生漏(lou)液(ye)現(xian)象。這種(zhong)情況下(xia)若進壹步(bu)擰
緊(jin),螺(luo)母的頭部(bu)可能會(hui)發(fa)生斷裂。
圖(tu) 1 色(se)譜柱(zhu)安(an)裝示意(yi)圖(tu)
2.3 新(xin)色(se)譜柱(zhu)的保(bao)存(cun)液(ye)請參(can)看(kan)色(se)譜柱(zhu)的性(xing)能測試報(bao)告(gao),CORE 系(xi)列色(se)譜柱(zhu)為(wei)純乙腈。為(wei)避免 緩(huan)沖(chong)鹽的析出,請使用(yong)與(yu)流動相比例相同(tong)的水(shui)和有(you)機(ji)相混(hun)合溶(rong)液(ye)對(dui)色(se)譜柱(zhu)和(he)儀(yi)器進行(xing)沖(chong) 洗,隨(sui)後再置(zhi)換為(wei)檢測用流(liu)動(dong)相進行(xing)平(ping)衡,直(zhi)至(zhi)基(ji)線(xian)平(ping)穩(wen)。
3.色(se)譜柱(zhu)的使用(yong)
3.1 流動相 可用流(liu)動相的種(zhong)類(lei)與(yu)壹般化(hua)學(xue)鍵(jian)合型(xing)矽膠(jiao)類(lei)色(se)譜柱(zhu)所使用(yong)的流(liu)動相相同(tong),使用(yong) 含有離子對試劑(ji)等表(biao)面活(huo)性(xing)劑(ji)的流(liu)動相,色(se)譜柱(zhu)的壽(shou)命相對(dui)會(hui)變(bian)短。
3.2 pH 範圍 CAPCELL CORE 系(xi)列色(se)譜柱(zhu)的可用 pH 範圍請參(can)考物性(xing)表(biao)。
為(wei)防止色(se)譜柱(zhu)的早(zao)期(qi)劣(lie)化(hua),請註(zhu)意(yi)流(liu)動(dong)相的 pH 不(bu)要超(chao)過使用(yong)範圍。如(ru)果(guo) pH 頻(pin)繁(fan)發(fa)生 大(da)幅(fu)度(du)的變(bian)化,會(hui)引起重(zhong)現(xian)性(xing)變(bian)差(cha)、色(se)譜柱(zhu)提(ti)前(qian)劣(lie)化等(deng)問(wen)題(ti)。
3.3 壓(ya)力範圍 CAPCELL CORE 耐(nai)壓(ya) 60MPa ,超(chao)壓(ya)使用(yong)有可能會(hui)造(zao)成柱(zhu)床坍塌。
2.4 使用(yong)方(fang)向(xiang) 請按(an)照色(se)譜柱(zhu)標(biao)簽(qian)所示方(fang)向(xiang)進行(xing)安(an)裝,盡量(liang)不(bu)要雙(shuang)向(xiang)混(hun)用。
2.5 分(fen)析註(zhu)意(yi)事(shi)項(xiang)
2.5.1 樣品(pin)
1.請盡量(liang)將樣品(pin)溶(rong)解(jie)在流動(dong)相中(zhong)進行(xing)分(fen)析。
2.樣品(pin)溶(rong)液(ye)若(ruo)采(cai)用洗脫能力強(qiang)的溶(rong)劑,會(hui)造成色(se)譜峰(feng)的展(zhan)寬或(huo)裂峰(feng)。
3.樣品(pin)若(ruo)不(bu)易溶於(yu)流(liu)動相中(zhong),進樣後會(hui)在色(se)譜柱(zhu)中(zhong)析出,造(zao)成柱(zhu)壓(ya)的急(ji)劇上(shang)升(sheng),故需註(zhu)意(yi)。
4.樣(yang)品(pin)溶(rong)液(ye)的 pH 請不(bu)要超(chao)過色(se)譜柱(zhu)的可用 pH 範圍。
2.5.2 儀(yi)器
1.請配備(bei)在線(xian)過濾頭(0.45μm 以(yi)下濾膜(mo)),流動(dong)相去(qu)除(chu)雜質後再使用(yong)在線(xian)脫氣機(ji)進行(xing)充(chong)分 脫氣。
2.為(wei)防止由(you)異物導致的色(se)譜柱(zhu)入(ru)口處過濾篩板(ban)堵塞(sai),建議(yi)使用(yong)線(xian)上過(guo)濾器。
4.色(se)譜柱(zhu)的沖(chong)洗保(bao)存(cun)
4.1沖(chong)洗
當(dang)色(se)譜柱(zhu)峰(feng)形(xing)發(fa)生分叉(cha)、拖尾、前(qian)延(yan)等情況,或(huo)保(bao)留(liu)時(shi)間波(bo)動(dong)、分(fen)離度降低和壓力升(sheng)高(gao)等情 況時(shi) ,表明(ming)色(se)譜柱(zhu)受(shou)到(dao)壹定汙(wu)染,可使用(yong)適當方(fang)法(fa)進行(xing)沖(chong)洗。
1. 如(ru)流(liu)動相不(bu)含緩(huan)沖(chong)鹽,可使用(yong) 80%甲醇(chun)或(huo)乙腈對(dui)色(se)譜柱(zhu)沖(chong)洗 20-30 個(ge)柱(zhu)體(ti)積。
2. 如(ru)流(liu)動相含緩(huan)沖(chong)鹽,可先使用(yong) 80%水和有(you)機(ji)相混(hun)合溶(rong)液(ye)沖(chong)洗 40 個(ge)柱(zhu)體(ti)積充(chong)分去(qu)除(chu)緩(huan)沖(chong)
鹽,再使用(yong) 80%甲醇(chun)或(huo)乙腈沖(chong)洗 20-30 個(ge)柱(zhu)體(ti)積。
3. 對(dui)於(yu)鹽(yan)析的色(se)譜柱(zhu),建(jian)議(yi)使用(yong) 80%水和有(you)機(ji)相混(hun)合溶(rong)液(ye),在低流速下對(dui)色(se)譜柱(zhu)進行(xing)沖(chong)洗 (如(ru) 100 μL/min)過(guo)夜。
4. 在使用(yong)梯度條(tiao)件前(qian),建(jian)議(yi)使用(yong)高(gao)比例有(you)機(ji)相對(dui)色(se)譜柱(zhu)進行(xing)沖(chong)洗,再平(ping)衡至梯(ti)度起始流(liu)動
相,但註(zhu)意(yi)不(bu)要發(fa)生鹽析。
5. 如(ru)果(guo)使用(yong)特殊流(liu)動相可直(zhi)接(jie)致(zhi)電(dian)技術(shu)中(zhong)心進行(xing)咨(zi)詢(xun)。
4.2 保(bao)存(cun)
1. 若壹個月以內短期(qi)保(bao)存(cun),如(ru)流(liu)動相中(zhong)含緩(huan)沖(chong)鹽、酸(suan)或堿(jian),建(jian)議(yi)使用(yong)與(yu)流動相比例相同(tong)不(bu)
含鹽的溶(rong)劑充(chong)分沖(chong)洗置(zhi)換 ,再使用(yong)60%乙腈進行(xing)置(zhi)換(huan)保(bao)存(cun)。請用(yong)附(fu)帶(dai)的堵(du)頭密(mi)封,保(bao)存(cun)在 溫差(cha)小的陰(yin)冷處。
2. 若壹個月以上的長期(qi)保(bao)存(cun),充(chong)分置換(huan)流動相中(zhong)的緩(huan)沖(chong)鹽、酸(suan)或堿(jian)後,用(yong)出廠(chang)時的溶(rong)劑置(zhi) 換(100%乙腈)並用附(fu)帶(dai)的堵(du)頭密(mi)封,保(bao)存(cun)在冷暗(an)處。
3. 避免(mian)使用(yong) 100%水相清(qing)洗色(se)譜柱(zhu)。
5.故障(zhang)與(yu)對策
使用(yong)高(gao)效液(ye)相色(se)譜法(fa)進行(xing)測定時(shi)所出現(xian)的問(wen)題(ti),存(cun)在各(ge)種(zhong)原(yuan)因。但由(you)於無法(fa)將其(qi)壹壹列 舉(ju), 故在此(ci)只說明(ming)色(se)譜柱(zhu)及(ji)其(qi)周(zhou)邊較(jiao)容(rong)易出現(xian)的問(wen)題(ti) , 或(huo)請致(zhi)電(dian)技(ji)術(shu)中(zhong)心進行(xing)咨(zi)詢(xun) 。
問(wen)題(ti)現(xian)象(xiang) | 原(yuan)因 | 對(dui)策(ce) |
1. 色(se)譜柱(zhu)壓(ya) 升(sheng)高(gao) | 異物(wu)堵塞(sai) ①流動相、樣(yang)品(pin)溶(rong)液(ye)中(zhong)雜質、不(bu)溶物 ②配管內(nei)的雜(za)質或不(bu)溶物 ③活(huo)塞(sai)密(mi)封圈(quan)的碎(sui)片④樣(yang)品(pin)成分的析出 | ・ 預(yu)先用(yong)濾膜(mo)對流(liu)動(dong)相、樣(yang)品(pin)溶(rong)液(ye) 進行(xing)過(guo)濾 ・ 安(an)裝線(xian)上過(guo)濾器 ・ 清理(li)配管及(ji)更換(huan)活(huo)塞(sai)密(mi)封圈(quan) ・ 使 用(yong)流動相配制(zhi)樣(yang)品(pin)溶(rong)液(ye) |
2. 色(se)譜峰(feng)分 裂、拖尾、 展(zhan)寬(kuan) | ①由(you)於配管連(lian)接(jie)錯(cuo)誤(wu)導(dao)致(zhi)產生死體(ti)積 ②流(liu)動(dong)相條(tiao)件(jian)不(bu)適合 ③色(se)譜柱(zhu)劣(lie)化※若色(se)譜柱(zhu)劣(lie)化或填(tian)充(chong)層 出現(xian)裂隙(xi),則無法(fa)進行(xing)修復 | ・ 重(zhong)新(xin)連(lian)接(jie)配管 ・ 考察(cha) pH、鹽濃(nong)度(du)、樣品(pin)量(liang)等 ・ 考察(cha)離子對試劑(ji)濃(nong)度(du)、pH、樣品(pin) 量(liang)等 ・ 通過柱(zhu)效檢測來確(que)認色(se)譜 柱(zhu)性(xing)能 |
3. 保(bao)留(liu)時(shi)間 延遲或不(bu) 穩定 | ①漏(lou)液(ye)(根據(ju)泵(beng)壓值(zhi)進行(xing)判(pan)斷) ②流動相條(tiao)件(jian)不(bu)適合③色(se)譜柱(zhu)的平(ping)衡時 間不(bu)夠 | ・ 檢查泵(beng)、配管系(xi)列的漏(lou)液(ye)情況 ・ 充(chong)分平(ping)衡 |
4. 保(bao)留(liu)時(shi)間 變(bian)短 | ①使用(yong)強(qiang)酸(suan)或(huo)堿導致(zhi)配位基(ji)斷裂(劣(lie)化) ②流動(dong)相條(tiao)件(jian)不(bu)適合③色(se)譜柱(zhu)的平(ping)衡時 間不(bu)夠 |
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・ 充(chong)分平(ping)衡 |
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