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資(zi)生(sheng)堂(tang)CAPCELL CORE MP核殼柱(zhu)F51227
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CAPCELL CORE 系列(lie)色(se)譜(pu)柱使(shi)用(yong)說(shuo)明(ming)書
CAPCELL CORE 系(xi)列(lie)色(se)譜(pu)柱以(yi)核殼型高(gao)純(chun)度(du)矽(gui)膠作為(wei)基(ji)材,表(biao)面(mian)包(bao)覆(fu)單層有(you)機矽(gui)聚合 物(wu)薄(bo)膜後(hou),在(zai)其(qi)上(shang)鍵(jian)合固定相(xiang)的(de)高(gao)性(xing)能色(se)譜(pu)柱。
核殼填料示意圖
該(gai)系列色(se)譜(pu)柱具有(you)高(gao)柱(zhu)效低(di)壓力(li)的特點(dian),能夠(gou)在(zai)常規(gui) HPLC 儀(yi)器系統(tong)上(shang)達到超(chao)高(gao)壓色(se)譜(pu) 柱分(fen)離效果,是快速(su)高(gao)效分(fen)析的(de)不二選(xuan)-擇。物(wu)性(xing)值(zhi)如(ru)下表(biao)所(suo)示。
類(lei)型 | 官能團(tuan) | 細孔(kong)徑 (nm) | 粒徑 (μm) | 比表(biao)面(mian)積 (m2/g) | C% | 密度(du) (μmol/m2) | pH 範(fan)圍(wei) | 耐壓 |
CORE | C18 | 9 | 2.7 | 150 | 7 | 2.9 | 1.5-10 | 60 |
CORE | C27(AQ) | 16 | 2.7 | 90 | 4 | - | 2-10 | 60 |
CORE CORE | PFP ADME | 9 9 | 2.7 2.7 | 150 150 | 5 5.5 | - - | 2-9 2-9 | 60 60 |
為(wei)了能(neng)夠(gou)長(chang)期且穩定地(di)使用(yong)色(se)譜(pu)柱,請(qing)在(zai)熟(shu)讀(du)該(gai)使用(yong)說(shuo)明(ming)書後(hou)進(jin)行(xing)正(zheng)確(que)使用(yong)。
1. 色(se)譜(pu)柱的(de)啟用(yong)
每壹(yi)根(gen)色(se)譜(pu)柱在(zai)出(chu)廠(chang)前,都經(jing)過(guo)了(le)嚴格的出(chu)廠(chang)測試(shi),只有(you)滿足(zu)出(chu)廠(chang)標準方(fang)可(ke)出(chu)售(shou)。每(mei)壹(yi) 根(gen) CAPCELL CORE 系列色(se)譜(pu)柱的(de)柱盒內均含(han)有(you)色(se)譜(pu)柱的(de)性能(neng)測試(shi)報(bao)告(gao)供(gong)使用(yong)者查(zha)看(kan)。性(xing)能 測試(shi)報(bao)告(gao)包(bao)含(han)了色(se)譜(pu)柱柱(zhu)號,色(se)譜(pu)柱規(gui)格,填料批次號,理論(lun)塔板數和(he)所用(yong)的測(ce)試(shi)條(tiao)件等(deng)的(de) 檢(jian)測數據。為(wei)了保(bao)證(zheng)色(se)譜(pu)柱的(de)正(zheng)常使用(yong),建議在(zai)使(shi)用(yong)前檢(jian)查以(yi)下事(shi)項:
1.檢(jian)查色(se)譜(pu)柱包(bao)裝(zhuang)盒是否(fou)完(wan)整,有(you)無拆(chai)封(feng)和(he)碰撞痕跡。
2.色(se)譜(pu)柱標簽(qian)是否(fou)與包(bao)裝(zhuang)上的(de)柱號、柱(zhu)型相(xiang)符(fu),色(se)譜(pu)柱兩(liang)端(duan)堵(du)頭是否(fou)完(wan)整。
3.色(se)譜(pu)柱包(bao)裝(zhuang)盒內是否(fou)有(you)色(se)譜(pu)柱性(xing)能測(ce)試(shi)報(bao)告(gao)。
2. 色(se)譜(pu)柱的(de)安裝
2.1 安裝色(se)譜(pu)柱之前,請使(shi)用(yong)不含(han)有(you)緩沖(chong)鹽(yan)、強(qiang)酸(suan)或強(qiang)堿的流動相(xiang)對(dui)液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)系統(tong)進(jin)行(xing)沖(chong)洗(xi) 置(zhi)換(huan)。
2.2 為(wei)盡(jin)量減少死(si)體(ti)積,色(se)譜(pu)柱的(de)接頭使(shi)用(yong)了外(wai)徑 1/16 英(ying)寸配管的螺(luo)頭(MALE NUT)。請(qing) 確(que)保裝(zhuang)置的配管接頭正(zheng)確(que)連接,並(bing)且錐箍(gu)的(de)頂(ding)端(duan)已插入(ru)接頭內(nei)側(ce)(參照(zhao)圖 1)。若(ruo)配管不 匹(pi)配(pei),特別(bie)是直(zhi)接使(shi)用(yong)其他(ta)類型色(se)譜(pu)柱所(suo)用(yong)配管時,錐箍(gu)前端(duan)的配(pei)管長(chang)度(du)(圖(tu) 1 中的 V)
與色(se)譜(pu)柱尾端(duan)接頭的(de)長(chang)度(du)(圖(tu) 1 中的 L)經常會(hui)不同,因(yin)而引(yin)發故(gu)障。
若(ruo) L>V,會(hui)產生死(si)體(ti)積,甚至(zhi)出(chu)現色(se)譜(pu)峰(feng)展(zhan)寬(kuan)或(huo)拖(tuo)尾現象(xiang),並(bing)且分(fen)離變(bian)差。
若(ruo) L<V,由於錐箍(gu)無法(fa)密封(feng),所(suo)以會(hui)導(dao)致(zhi)漏液(ye)。
※ 頻(pin)繁更換(huan)色(se)譜(pu)柱,可(ke)能會(hui)導(dao)致(zhi)螺頭的(de)錐箍(gu)損(sun)壞而發生漏(lou)液(ye)現象(xiang)。這種情(qing)況下若(ruo)進(jin)壹(yi)步(bu)擰(ning)
緊(jin),螺(luo)母(mu)的頭部可能會(hui)發生斷(duan)裂。
圖(tu) 1 色(se)譜(pu)柱安裝示意圖
2.3 新色(se)譜(pu)柱的(de)保存(cun)液(ye)請(qing)參看(kan)色(se)譜(pu)柱的(de)性能(neng)測試(shi)報(bao)告(gao),CORE 系(xi)列色(se)譜(pu)柱為(wei)純乙(yi)腈(jing)。為(wei)避免(mian) 緩(huan)沖(chong)鹽(yan)的(de)析出(chu),請(qing)使(shi)用(yong)與流(liu)動(dong)相(xiang)比例(li)相(xiang)同的(de)水和(he)有(you)機相(xiang)混合溶(rong)液(ye)對(dui)色(se)譜(pu)柱和(he)儀(yi)器進(jin)行(xing)沖(chong) 洗(xi),隨(sui)後(hou)再(zai)置換(huan)為(wei)檢(jian)測用(yong)流動(dong)相(xiang)進(jin)行(xing)平衡,直(zhi)至(zhi)基(ji)線平穩。
3.色(se)譜(pu)柱的(de)使用(yong)
3.1 流動(dong)相(xiang) 可(ke)用(yong)流動(dong)相(xiang)的(de)種類與壹(yi)般(ban)化學(xue)鍵(jian)合型矽膠類(lei)色(se)譜(pu)柱所(suo)使用(yong)的流(liu)動(dong)相(xiang)相(xiang)同,使(shi)用(yong) 含(han)有(you)離子(zi)對試(shi)劑(ji)等(deng)表(biao)面(mian)活性(xing)劑(ji)的(de)流動相(xiang),色(se)譜(pu)柱的(de)壽命(ming)相(xiang)對(dui)會(hui)變短。
3.2 pH 範(fan)圍(wei) CAPCELL CORE 系(xi)列(lie)色(se)譜(pu)柱的(de)可用(yong) pH 範圍(wei)請(qing)參(can)考(kao)物(wu)性(xing)表(biao)。
為(wei)防(fang)止(zhi)色(se)譜(pu)柱的(de)早期劣化,請(qing)註(zhu)意流動相(xiang)的(de) pH 不要超過(guo)使(shi)用(yong)範圍(wei)。如(ru)果(guo) pH 頻(pin)繁發生 大(da)幅(fu)度(du)的(de)變化,會(hui)引(yin)起重現性(xing)變差、色(se)譜(pu)柱提(ti)前劣化等(deng)問(wen)題。
3.3 壓力(li)範圍(wei) CAPCELL CORE 耐壓 60MPa ,超(chao)壓使(shi)用(yong)有(you)可能(neng)會(hui)造(zao)成柱床坍塌(ta)。
2.4 使用(yong)方向(xiang) 請按照色(se)譜(pu)柱標簽(qian)所示方(fang)向(xiang)進(jin)行(xing)安裝,盡(jin)量不要雙向(xiang)混用(yong)。
2.5 分(fen)析註(zhu)意事項
2.5.1 樣(yang)品
1.請(qing)盡(jin)量將樣(yang)品溶(rong)解在(zai)流(liu)動(dong)相(xiang)中(zhong)進(jin)行(xing)分(fen)析。
2.樣(yang)品溶(rong)液(ye)若(ruo)采(cai)用(yong)洗脫能(neng)力強(qiang)的溶(rong)劑(ji),會(hui)造(zao)成色(se)譜(pu)峰(feng)的展(zhan)寬(kuan)或(huo)裂峰(feng)。
3.樣(yang)品若(ruo)不易(yi)溶(rong)於流動相(xiang)中(zhong),進(jin)樣(yang)後會(hui)在(zai)色(se)譜(pu)柱中(zhong)析出(chu),造(zao)成柱壓的(de)急劇上升(sheng),故(gu)需(xu)註(zhu)意。
4.樣(yang)品溶(rong)液(ye)的(de) pH 請不(bu)要(yao)超(chao)過(guo)色(se)譜(pu)柱的(de)可用(yong) pH 範圍(wei)。
2.5.2 儀(yi)器
1.請配備在(zai)線過(guo)濾(lv)頭(0.45μm 以(yi)下濾(lv)膜),流(liu)動(dong)相(xiang)去(qu)除(chu)雜(za)質後(hou)再(zai)使用(yong)在(zai)線脫氣機(ji)進(jin)行(xing)充(chong)分(fen) 脫氣。
2.為(wei)防(fang)止(zhi)由異(yi)物(wu)導(dao)致(zhi)的色(se)譜(pu)柱入(ru)口(kou)處過(guo)濾(lv)篩板堵(du)塞,建議使用(yong)線上(shang)過(guo)濾(lv)器。
4.色(se)譜(pu)柱的(de)沖(chong)洗(xi)保(bao)存(cun)
4.1沖(chong)洗(xi)
當(dang)色(se)譜(pu)柱峰(feng)形(xing)發生分(fen)叉、拖尾、前延等(deng)情(qing)況,或(huo)保(bao)留(liu)時間波動、分(fen)離度(du)降(jiang)低(di)和(he)壓力(li)升(sheng)高(gao)等(deng)情(qing) 況時(shi) ,表(biao)明(ming)色(se)譜(pu)柱受(shou)到(dao)壹(yi)定汙(wu)染(ran),可(ke)使用(yong)適(shi)當(dang)方法(fa)進(jin)行(xing)沖(chong)洗(xi)。
1. 如(ru)流(liu)動相(xiang)不(bu)含(han)緩沖(chong)鹽(yan),可(ke)使用(yong) 80%甲醇或乙(yi)腈(jing)對色(se)譜(pu)柱沖(chong)洗(xi) 20-30 個(ge)柱(zhu)體(ti)積。
2. 如(ru)流(liu)動相(xiang)含(han)緩沖(chong)鹽(yan),可(ke)先使用(yong) 80%水和(he)有(you)機相(xiang)混合溶(rong)液(ye)沖(chong)洗(xi) 40 個(ge)柱(zhu)體(ti)積充分(fen)去除(chu)緩(huan)沖(chong)
鹽(yan),再(zai)使用(yong) 80%甲醇或乙(yi)腈(jing)沖(chong)洗(xi) 20-30 個(ge)柱(zhu)體(ti)積。
3. 對於鹽(yan)析(xi)的色(se)譜(pu)柱,建議使用(yong) 80%水和(he)有(you)機相(xiang)混合溶(rong)液(ye),在(zai)低(di)流(liu)速(su)下對(dui)色(se)譜(pu)柱進(jin)行(xing)沖(chong)洗(xi) (如(ru) 100 μL/min)過(guo)夜(ye)。
4. 在(zai)使(shi)用(yong)梯度(du)條(tiao)件前,建議使用(yong)高(gao)比例(li)有(you)機相(xiang)對(dui)色(se)譜(pu)柱進(jin)行(xing)沖(chong)洗(xi),再(zai)平衡至(zhi)梯(ti)度(du)起始流動(dong)
相(xiang),但(dan)註意不要發生鹽(yan)析(xi)。
5. 如(ru)果(guo)使用(yong)特殊流動相(xiang)可(ke)直(zhi)接致(zhi)電(dian)技(ji)術(shu)中(zhong)心進(jin)行(xing)咨(zi)詢。
4.2 保存(cun)
1. 若(ruo)壹(yi)個(ge)月以內短(duan)期保存(cun),如(ru)流(liu)動相(xiang)中(zhong)含(han)緩沖(chong)鹽(yan)、酸(suan)或堿(jian),建議使用(yong)與流(liu)動(dong)相(xiang)比例(li)相(xiang)同不(bu)
含(han)鹽(yan)的(de)溶(rong)劑(ji)充(chong)分(fen)沖(chong)洗(xi)置(zhi)換(huan) ,再(zai)使用(yong)60%乙(yi)腈(jing)進(jin)行(xing)置(zhi)換(huan)保(bao)存(cun)。請用(yong)附帶的堵(du)頭密(mi)封(feng),保(bao)存(cun)在(zai) 溫差小(xiao)的陰冷(leng)處(chu)。
2. 若(ruo)壹(yi)個(ge)月以上的(de)長(chang)期保存(cun),充分(fen)置換(huan)流動相(xiang)中(zhong)的緩沖(chong)鹽(yan)、酸(suan)或堿(jian)後,用(yong)出(chu)廠(chang)時的(de)溶(rong)劑(ji)置(zhi) 換(100%乙(yi)腈(jing))並(bing)用(yong)附帶的堵(du)頭密(mi)封(feng),保(bao)存(cun)在(zai)冷(leng)暗(an)處。
3. 避(bi)免(mian)使(shi)用(yong) 100%水相(xiang)清(qing)洗色(se)譜(pu)柱。
5.故(gu)障與對(dui)策(ce)
使(shi)用(yong)高(gao)效液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)法(fa)進(jin)行(xing)測(ce)定時(shi)所出(chu)現的(de)問(wen)題,存(cun)在(zai)各(ge)種原因(yin)。但(dan)由於無法(fa)將其(qi)壹(yi)壹(yi)列(lie) 舉, 故(gu)在(zai)此(ci)只說(shuo)明(ming)色(se)譜(pu)柱及其(qi)周(zhou)邊(bian)較容(rong)易(yi)出(chu)現的(de)問(wen)題 , 或請致(zhi)電(dian)技(ji)術(shu)中(zhong)心進(jin)行(xing)咨(zi)詢 。
問(wen)題現象(xiang) | 原(yuan)因(yin) | 對(dui)策(ce) |
1. 色(se)譜(pu)柱壓 升(sheng)高(gao) | 異(yi)物(wu)堵(du)塞 ①流動相(xiang)、樣(yang)品溶(rong)液(ye)中(zhong)雜(za)質、不(bu)溶(rong)物(wu) ②配(pei)管內的(de)雜(za)質或(huo)不(bu)溶(rong)物(wu) ③活塞密封(feng)圈的(de)碎片(pian)④樣(yang)品成分(fen)的析(xi)出(chu) | ・ 預(yu)先用(yong)濾膜對(dui)流(liu)動相(xiang)、樣(yang)品溶(rong)液(ye) 進(jin)行(xing)過(guo)濾(lv) ・ 安裝線上(shang)過(guo)濾(lv)器 ・ 清理配管及更(geng)換活塞密封(feng)圈 ・ 使(shi) 用(yong)流動(dong)相(xiang)配(pei)制(zhi)樣(yang)品溶(rong)液(ye) |
2. 色(se)譜(pu)峰(feng)分(fen) 裂、拖尾、 展(zhan)寬(kuan) | ①由於配管連接錯(cuo)誤(wu)導(dao)致(zhi)產生(sheng)死(si)體(ti)積 ②流動相(xiang)條(tiao)件不(bu)適(shi)合 ③色(se)譜(pu)柱劣化※若(ruo)色(se)譜(pu)柱劣化或(huo)填充層(ceng) 出(chu)現裂隙(xi),則(ze)無法(fa)進(jin)行(xing)修(xiu)復 | ・ 重新連接配(pei)管 ・ 考察(cha) pH、鹽(yan)濃(nong)度(du)、樣(yang)品量等(deng) ・ 考(kao)察(cha)離(li)子(zi)對試(shi)劑(ji)濃(nong)度(du)、pH、樣(yang)品 量等(deng) ・ 通過(guo)柱(zhu)效檢(jian)測來確認(ren)色(se)譜(pu) 柱性(xing)能 |
3. 保(bao)留時間 延遲或不(bu) 穩定 | ①漏(lou)液(ye)(根(gen)據泵(beng)壓值(zhi)進(jin)行(xing)判(pan)斷(duan)) ②流動(dong)相(xiang)條(tiao)件不(bu)適(shi)合③色(se)譜(pu)柱的(de)平衡時(shi) 間不夠(gou) | ・ 檢(jian)查泵(beng)、配管系列(lie)的(de)漏(lou)液(ye)情(qing)況 ・ 充(chong)分(fen)平衡 |
4. 保(bao)留(liu)時間 變短(duan) | ①使(shi)用(yong)強酸(suan)或堿(jian)導(dao)致(zhi)配位基(ji)斷(duan)裂(劣化) ②流(liu)動(dong)相(xiang)條(tiao)件不(bu)適(shi)合③色(se)譜(pu)柱的(de)平衡時(shi) 間不夠(gou) |
---
・ 充(chong)分(fen)平衡 |
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