決明子色(se)譜(pu)柱(zhu)
使用(yong)POSITISIL® ODS-1 5um 4.6X250mm色譜(pu)柱(zhu)，參照《中國(guo)藥典(dian)》高(gao)效液(ye)相(xiang)色譜(pu)法(fa)對決明子提(ti)取物(wu)進(jin)行含量(liang)測(ce)定，檢(jian)測(ce)大黃酚、橙黃決明(ming)素，可滿足實(shi)驗(yan)要(yao)求(qiu)。

使用(yong)POSITISIL® ODS-1 5um 4.6X250mm色譜(pu)柱(zhu)，參照《中國(guo)藥典(dian)》高(gao)效液(ye)相(xiang)色譜(pu)法(fa)對決明子提(ti)取物(wu)進(jin)行含量(liang)測(ce)定，檢(jian)測(ce)大黃酚、橙黃決明(ming)素，可滿足實(shi)驗(yan)要(yao)求(qiu)。

對照品溶液的制備(bei)取大黃(huang)酚對照品、橙黃(huang)決明素對照品適量(liang)，精(jing)密(mi)稱(cheng)定，加(jia)無水(shui)乙(yi)醇(chun)-乙(yi)酸(suan)乙(yi)酯(2∶1)混(hun)合溶液制成每1ml含(han)大(da)黃(huang)酚30μg、橙黃決明(ming)素20μg的混(hun)合溶液，即得。

供(gong)試品溶液的制備(bei) 取本品粉(fen)末(過(guo)三號篩(shai))約(yue)0.5g，精(jing)密(mi)稱(cheng)定，置具(ju)塞錐形(xing)瓶中(zhong)，精(jing)密(mi)加(jia)入甲(jia)醇(chun)50ml，稱定重(zhong)量，加(jia)熱(re)回(hui)流(liu)2小(xiao)時，放冷，再稱(cheng)定重(zhong)量，用(yong)甲(jia)醇(chun)補足減失的重(zhong)量，搖勻，濾過(guo)，精(jing)密(mi)量(liang)取續濾液(ye)25ml，蒸幹，加(jia)稀(xi)/鹽酸30ml，置水(shui)浴(yu)中加(jia)熱(re)水(shui)解(jie)1小(xiao)時，立(li)即(ji)冷卻，用(yong)三氯jia烷振搖提取4次(ci)，每次(ci)30ml，合並三氯jia烷液，回(hui)收溶劑至幹，殘渣(zha)用(yong)無水(shui)乙(yi)醇(chun)-乙(yi)酸(suan)乙(yi)酯(2∶1)混(hun)合溶液使溶解(jie)，轉移(yi)至25ml量瓶中(zhong)，並稀(xi)釋至刻(ke)度，搖勻，濾過(guo)，取續濾液(ye)，即得。

測(ce)定法(fa)  分(fen)別精(jing)密(mi)吸(xi)取對照品溶液與供(gong)試品溶液各10μl，註(zhu)入(ru)液相(xiang)色譜(pu)儀(yi)，測(ce)定，即(ji)得。

色(se)譜(pu)條件

色(se)譜(pu)柱(zhu)：POSITISIL® ODS-1 5um 4.6X250mm

流(liu)動相(xiang)：A 乙(yi)腈(jing)   B 0.1%磷(lin)酸(suan)溶液

             B conc. 60%（0-15min）

                60→10%（15-30min）

                 0%（30-40min）

流(liu) 速：1 mL/min

柱 溫：25 ℃

波 長(chang)：UV 284nm

進(jin)樣量(liang)：10μL

理論板(ban)數按橙(cheng)黃(huang)決(jue)明(ming)素峰計算應不(bu)低於3000。